新闻|德锆美瓷氧化锆磁块的技术质量要求以及测试方法

德锆美瓷氧化锆瓷块的技术质量要求以及测试方法(基础篇)

         氧化锆瓷块作为二类医疗器械,广泛应用于义齿修复体制作领域,其高技术标准与严格品质管控显得尤为关键。

         德锆美瓷,作为深耕氧化锆瓷块研发与生产的专业企业,始终秉持“质量至上”的发展原则,多年来不懈探索氧化锆瓷块的技术革新与质量优化,通过多维度研究与严格测评,确保每一件产品均符合高标准、严要求的生产规范,其品质之卓越,值得信赖。

         接下来,我们逐一向大家介绍德锆美瓷氧化锆瓷块的技术原理、质量要求以及测试方法。

序号

材料类型

化学溶解性

1

氧化锆

≤ 10  μg/cm2

2

玻璃陶瓷

≤ 100 μg/cm2

3

PMMA

溶解值  ≤ 2000 μg/cm2

吸水值  ≤ 40 μg/mm3

4

树脂基陶瓷

溶解值  ≤ 2000 μg/mm2

吸水值  ≤ 40 μg/mm3

 

1、化学溶解性

        义齿修复体材料的化学溶解性是指在特定化学环境下(如口腔中的唾液、食物、微生物环境等)发生溶解或降解的性能。这一特性直接影响陶瓷材料在口腔修复中的稳定性、耐用性和生物相容性,是材料重要的物理化学性能。

        其他义齿修复材料,例如长石质玻璃陶瓷、树脂陶瓷以及PMMA等,由于化学成分或材料结构的不同,在受到酸碱刺激时,会有不同程度的化学溶解。而氧化锆陶瓷材料,由于是全烧结的陶瓷材料,其稳定性和化学稳定性明显优于其他义齿修复材料。

化学溶解性的测试方法:

        试样制备,且试样自由暴露于测试液的总表面积至少为30cm²。测试前对试样进行合适的抛光以模拟临床的表面抛光.

        用符合ISO 3696的3级水清洗试样,将试样(150±5℃)干燥4h后称重,精确到0.1mg。计算试样的总表面积,精确到0.1cm²,取一个250mL耐热玻璃容器,内盛100mL用符合ISO 3696的3级水配置的浓度为4%(体积分数)的乙酸(分析纯)溶液(见7.6.1)。预热到(80±3℃)后将试样置于容器中,随即盖紧容器,并将其放人(80±3℃)的烤箱中16h。用符合ISO3696的3级水清洗试样,并置于(150±5℃)烘箱干燥至恒重,再次称量试样。计算试样的质量损失,单位为μg/cm²。

2、放射性

        根据GB/T 30367-2013的要求,氧化锆瓷块中铀-238的活性浓度不应大于1.0 Bq.g-1

        用碳化钨研磨介质或其他合适的研磨介质(避免放射性物质的污染)研成粉,筛分得到50g粒度小于75 μm 的粉末。取50g氧化锆粉末样品用中子活化法或y能谱法(采用能谱技术须注意排除干扰)测定铀238的放射性活性浓度。

3、线胀系数

        几乎所有的材料均有受热时膨胀、冷却时收缩的现象。热膨胀系数(coefficient of thermal expansion)是描述物体长度或者体积随温度变化的物理量,当用长度的变化表示热膨胀系数时,称为线胀系数(linear expansion coefficient),即固态物质温度改变1℃时,其长度的变化跟它在0℃时长度的比值。

线胀系数的测试方法:

        制备四个柱状或棒状试样,试样长5 mm – 50 mm,横截面积不超过30 mm²。其中两个试样在真空下烧结1次,再在大气压力下的空气中烧结1次。另两个试样在真空中烧结3次,再在大气压力下的空气中烧结1次。磨平试样的两端,使之互相平行并垂直于试样的长轴。室温下将每个试样放入热膨胀仪的炉腔中,等待15 min,使试样的温度与热膨胀仪的温度相同。按照热膨胀仪制造商对陶瓷测量的规定,设置试样的“预载荷”值。对试样进行热膨胀测量,从25 ℃开始,热膨胀仪以5 ℃/min-10 ℃/min的升温速度加热至500 ℃。从能表明膨胀与温度对应关系的测绘曲线或记录值,确定每个样品从25 ℃到500 ℃之间的线胀系数。

线胀系数是重要的性能指标,氧化锆瓷块的线胀系数约为10-12×10-6·K-1

        在使用氧化锆瓷块制作义齿时,无论是内冠、回切冠还是种植义齿桥都需要用到烤瓷粉和釉膏,而且近年来流行的无牙颌种植修复中,氧化锆种植义齿桥需要用到大量的牙龈色釉膏。

        由于烤瓷粉和釉膏的化学成分主要是长石质玻璃或者白榴石增强的玻璃质材料。在选择烤瓷粉和釉膏时,需选择氧化锆修复体用烤瓷粉和釉膏(线胀系数大约为9-11×10-6·K-1)。因此在氧化锆制作义齿修复体过程中,如烤瓷粉/釉膏和基体材料的线胀系数不匹配,则在高温烤瓷过程中容易出现容易产生龟裂和剥离。

4、烧结密度

        氧化锆瓷块的烧结密度是非常重要的物理化学性能指标。根据《全瓷义齿用氧化锆瓷块技术审查指导原则》的要求,氧化锆瓷块烧结密度应不小于6.0 g/cm³。

氧化锆的烧结密度的测试方法为阿基米德排水法。测试步骤如下:

     (1)测干重:将烧结后试样用纯水洗净,在100 ± 5℃的烘箱中烘干2小时至恒重,冷却后称量其在空气中的重量,记为M₁。

     (2)测浮重:将试样煮沸1.5-2小时,冷却后放入带溢流管容器(每次称量前,容器中的水应加满)的水中,当水完全浸没试样时,将试样挂在天平的挂钩上称重,记为M₂。

     (3)测湿重:用饱含水的湿布擦去试样表面多余的水滴(注意不能把气孔中的水吸出),迅速称量其在空中的重量,记为M₃。

             M1――烘干试样在空气中的重量; 

             M2――湿试样在水中的重量; 

             M3――湿试样在空气中的重量; 

             ρ―—水的密度。

5、挠曲强度

        挠曲强度是义齿修复材料最重要的物理化学性能指标。相比于其他义齿修复材料,氧化锆正是因为超高的挠曲强度,可以保证修复体在患者口内咀嚼受力时长期安全稳定,另外只有氧化锆材料可以制作四单位以上的义齿修复体。

序号

材料类型

挠曲强度

1

氧化锆

≥ 800MPa

2

长石质瓷

≤  50MPa

3

树脂基陶瓷

   ≤  150MPa

4

白榴石增强型玻璃陶瓷

   ≤  150MPa

5

二硅酸锂增强型玻璃陶瓷

   ≤  400MPa

6

PMMA

  ≤  100MPa

   挠曲强度通常有三点弯曲试验、四点弯曲试验和双轴弯曲试验三种测试方法,其中最常用的是三点抗弯强度,三点弯曲实验的相关要求如下:

(1)器具

            A万能力学试验机

   十字头速度(1±0.5)mm/min,可测量载荷范围10N~5000 N(精度1%)

            B 挠曲强度试验固定装置

   三点弯曲,包括两个直径1.5 mm5 mm(±0.2 mm)的支撑圆柱,两者中心的跨度12 mm40 mm(±0.5 mm)。载荷由直径为1.5 mm5 mm(±0.2 mm)的第三个圆柱施加于两支撑圆柱的中点。圆柱由硬质钢或其他硬度大于40HRC(洛氏硬度)的材料制成,表面平滑,粗糙度Ra 小于0.5 μm

   两个支撑圆柱的直径 1.5 mm5 mm(±0.2 mm),两者中心的跨度16 mm40 mm(±0.5 mm)。圆柱由硬质钢或其他硬度大于40HRC(洛氏硬度)的材料制成,表面平滑,粗糙度Ra小于0.5μm

(2)试样制备

            A 尺寸

   用于三点弯曲试验的试样横截面为长方形,最好对锋棱倒角,如图及图中的尺寸要求。

说明:

   宽度:w=4.0m0.2mm(垂直于载荷方向的边长尺寸);

   厚度:b=1.2mm-3.0 mm±0.2 mm(推荐3.0 mm,平行于载荷方向的边长尺寸);

   倒角:c=0.0mm0.15 mm。

          B、试验参数

   按照上述尺寸要求制备至少10个试样,最好30个。对每个试样进行研,得到符合尺寸要求的长方形试样。在公称粒度尺寸 30 μm40μm 的金刚石介质上进行最终研磨,15 μm20 μm 的金刚石磨料进行最终抛光,确保试样的两相对面是平的,且平行度误差小于0.05mm。彻底清洗试样,确保所有研磨碎屑被清除干净。

        (3)计算公式

   用以下公式计算挠曲强度,单位为兆帕(MPa)。

式中:

             σ代表弯曲强度,单位为MPa;

           P—断裂载荷,单位为N;

           ℓ-试验跨距,单位为mm;

             w—试样的宽度,单位为mm;

             b—试样的厚度,单位为mm。

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